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          化工原料ZnO中主成分ZnO和雜質Fe2O3的測定

          點擊次數:960     更新時間:2022-01-13

          一.ZnO標準貯備液的制備:

             將ZnO基準在瓷坩堝中于900℃溫度下灼燒1小時,取出稍冷,于干燥器中冷至室溫(約20分鐘)后,稱取基準ZnO 1.0000g于燒杯中,加HCl(1+1)20ml,使其全部溶解后,轉入200ml容量瓶中,以水定容,此標準貯備液含5mgZnO/ml。

          二.ZnO標準溶液的制備:

             吸取20mlZnO標準貯備液于500ml容量瓶中,以水定容。搖勻,

             此標準溶液濃度為200μgZnO/ml。

          三.樣品溶液的制備:

              稱取氧化鋅樣品(不烘水分)1.0000g于燒杯中,加HCl(1+1)20ml,使其全部溶解后,轉入200ml容量瓶中,以水定容,作為測 Fe2O3的溶液,吸此液20ml(用配制標準的同一支20ml大肚吸液管)于500ml容量瓶中,以水定容。搖勻,供測ZnO用。

          四.ZnO的測定:

          1.鋅顯色液的配制:稱取Rx試劑400mg于500ml燒杯中,加水180ml,加TEA(1+1)20ml,攪勻,溶解*后備用。(用時配制)

              2.測定:吸標準,樣品各10ml于100ml容量瓶中,以鋅顯色液定容,搖勻,5-20分鐘內測定,以剩余鋅顯色液作空白。C通道,K=0.6。倍率為10。

          五.Fe2O3的測定:Fe2O3參比濃度10μg/ml。

              吸二次水10ml作空白,吸常規 Fe2O3標準溶液10ml,吸ZnO樣品母液10ml于小瓶中,各加H2O2(1+20)1滴,加鐵試劑1ml,搖勻,10-20分鐘內測定。1通道,K=0。

              由于儀器通用軟件設計的最小分辨為0.01%,本條件能測準到0.001%,但必須用手工計算結果,計算公式如下:

                                          

                 Fe2O3%=(A-A0)/( A-A0)/ G×0.2

                                       

                   式中:A0--空白讀數;

                       A--參比讀數;

                       A--樣品讀數;

                       G--樣品重量,g。



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