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          多元素快速分析儀應用-鋯英石產品的分析

          點擊次數:925     更新時間:2022-01-20

          一.樣品前處理:

              稱樣100mg于銀坩堝中(加入樣品時盡量使樣品分散在坩堝中),加入NaOH2g±0.1g,放入400℃馬弗爐中,升溫至750℃,保溫25分鐘后,取出稍冷,放入200ml燒杯中,加入沸水50ml浸出后,攪勻,加HCl(1+1)100ml,攪勻,煮沸至清亮,稍冷后轉入500ml容量瓶中,搖勻,冷水冷至室溫后,以水定容。搖勻備用。

          二.標準溶液及試劑的配制:

          1、ZrO2、SiO2標準溶液:

             稱鋯英石標樣100mg按樣品前處理步驟配成ZrO2、SiO2標準溶液。

          2、測ZrO2、SiO2空白的配制:

             于500ml容量瓶中加入2gNaOH,以水溶解,再加HCl(1+1)100ml,以水定容,搖勻備用。

          3、測Fe2O3、TiO2空白液的配制:

             稱取光譜純ZrO265mg,按樣品前處理步驟配制成測TiO2空白液。

          4、Fe2O3、TiO2的標準溶液配制:

             在200ml干燥容量瓶中加2mgFe2O3/ml母液1ml,0.8mgTiO2/ml母液1ml,以測TiO2空白液定容。此標液濃度為Fe2O310μg/ml、TiO24μg/ml。

          5、2.5%的硼酸:稱12.5g硼酸于500ml試劑瓶中加500ml水,超聲溶解,備用。

          6、0.03%鋯試劑:稱0.300g鋯試劑于1000ml棕色瓶中,加1000ml水溶解,搖勻,避光保存備用。

          三、各元素的測定:

          1.ZrO2的測定:

            吸測ZrO2空白、標準、樣品各5ml于50ml容量瓶中,用0.03%鋯試劑定容。搖勻,10-20分鐘內測定。B通道,K=0.8。

          2.SiO2的測定:

          吸測SiO2空白、標準、樣品各10ml于50ml容量瓶中,加Si轉化劑4滴,搖勻,放置3-5分鐘,加2.5%的硼酸20ml,加6%鉬酸鈉5ml,搖勻,根據室溫放置不同時間:

          室溫

          25-30℃

          20-25℃

          <20℃

          放置時間

          8分鐘

          15分鐘

          在30℃水浴中放8分鐘

          以Si試劑定容,搖勻,10-60分鐘內測定。6通道,K=0.5(需校正)。

          3.Fe2O3的測定:

             吸測Fe2O3空白、標準、樣品各10ml于小瓶中,加H2O2(1+20)1滴,搖勻,加鐵試劑1ml,搖勻,10-30分鐘內測定。1通道,K=0。

          4.TiO2的測定:

             吸測TiO2空白液、標準、樣品各10ml于小瓶中,5%的抗壞血酸2滴,TEA(1+1)2.5ml,搖勻,加Ti-試劑2滴,DDA0.5ml,搖勻,10-60分鐘內測定。4通道,K=0。

                                   


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